Makalah
Garavimetri
Di susun Oleh :
Ilastri
Npm : 170310021
PROGRAM STUDI AGROTEKNOLOGI FAKULTAS PERTANIAN
UNIVERSITAS RATU SAMBAN ARGA MAKMUR
BENGKULU UTARA
2018
BAB
I
PENDAHULUAN
PENDAHULUAN
1.1.
LATAR
BELAKANG
Gravimetri merupakan
salah materi matakuliah kimia analitik yang sangat penting dan juga menjadi
bassic pada praktikum Kimia Analitik maupun cabang ilmu kimia yang lain.
Latar Belakang Kimia Dasar adalah Cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori dan cara cara melakukan analisis kimia terhadap suatu bahan atau zat kimia. Analisis kimia diperoleh dengan dua metode yakni: analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Kedua metode analisis ini memiliki tujuan penggunaan yang berbeda. Analisis kualitatif dilakukan untuk mengidentifikasi kandungan suatu sampel sedangkan analisis kuantitatif dilakukan untuk menetapkan jumlah zat yang terdapat dalam suatu sampel. Terdapat beberapa metode yang bisa digunakan dalam melakukan analisis secara kuantitatif. Di antaranya dengan analisis gravimetri, analisis volumetri, dan analisis menggunakan instrumentasi (spektrokimia). Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya. Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yangpaling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.
Latar Belakang Kimia Dasar adalah Cabang dari ilmu kimia yang mempelajari teori dan cara cara melakukan analisis kimia terhadap suatu bahan atau zat kimia. Analisis kimia diperoleh dengan dua metode yakni: analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Kedua metode analisis ini memiliki tujuan penggunaan yang berbeda. Analisis kualitatif dilakukan untuk mengidentifikasi kandungan suatu sampel sedangkan analisis kuantitatif dilakukan untuk menetapkan jumlah zat yang terdapat dalam suatu sampel. Terdapat beberapa metode yang bisa digunakan dalam melakukan analisis secara kuantitatif. Di antaranya dengan analisis gravimetri, analisis volumetri, dan analisis menggunakan instrumentasi (spektrokimia). Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya. Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yangpaling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.
1.2. UJUAN
Tujuan dari pembuatan makalah ini adalah sebagai berikut :
Untuk melaksanakan tugas Kimia Dasar, Menjadi Pegangan bagi Mahasiswa Yang ingin memahami tentang Gravimetri, Menjadi referensi tambahan yang menunjang keberhasilan pembelajaran matakuliah kimia Dasar.
Tujuan dari pembuatan makalah ini adalah sebagai berikut :
Untuk melaksanakan tugas Kimia Dasar, Menjadi Pegangan bagi Mahasiswa Yang ingin memahami tentang Gravimetri, Menjadi referensi tambahan yang menunjang keberhasilan pembelajaran matakuliah kimia Dasar.
1.3
RUMUSAN
MASALAH
Apakah yang di maksud dengan Gravimetri dan Metode apa yang digunakan dalam analisis gravimetri?
Apakah yang di maksud dengan Gravimetri dan Metode apa yang digunakan dalam analisis gravimetri?
BAB
II
LANDASAN
TEORI
2.1. Pengertian Gravimetri
Gravimetric
adalah suatu bentuk analisis kuantitatif yang berupa penambangan, yaitu suatu
proses pemisahan dan penimbangan suatu komponen dalam suatu zat dengan jumlah
tertentu dan dalam keadaan sempurna mungkin.
Secara mendasar gravimetri digolongkan menjadi empat bagian antara lain: gravimetri fisik, thermogravimetri, analisis pengendapan gravimetri, dan elektrodeposisi.
Secara mendasar gravimetri digolongkan menjadi empat bagian antara lain: gravimetri fisik, thermogravimetri, analisis pengendapan gravimetri, dan elektrodeposisi.
Prinsip
umum Analisis Gravimetri Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu
metode kimia analitik untuk menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang
telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni,
setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari
penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal
senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama,
adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor dapat
digunakan, Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya.
Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua phenomena yang berbeda. Sebagai
contoh pada postpresipitasi, semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah,
sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat
pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi
(Khopkar, S. M,1990). Dalam analisis Gravimetri terdapat tiga metode yang
digunakan yaitu : metode pengendapan, metode penguapan, dan metode
elektrolisis. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor
pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat
digunakan. Untuk metode pengandapan prinsip kerjanya yaitu senyawa yang akan
dianalisis diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang sesuai dan selanjutnya
dipisahkan endapannya. Untuk metode Penguapan prinsipnya yaitu zat yang mudah
menguap diadsorpsi dengan adsorben yang sesuai, dimana sebelumnya bisa
ditambahkan pereaksi untuk membuat suatu zat menjadi lebih mudah menguap atau
lebih sulit menguap. Untuk metode elektrolisis prinsipnya senyawa ion
Beberapa
hal tentang gravimetri:
1. Waktu
yang diperlukan untuk analisa gravimetri, menguntungkan karena tidak memerlukan kalibrasi atau standarisasi.
Waktu yang diperlukan dibedakan menjadi 2 macam yaitu: waktu total dan waktu
kerja.
2. Kepekaan
analisa gravimetri, lebih ditentukan oleh kesulitan untuk memisahkan endapan
yang hanya sedikit dari larutan yang cukup besar volumenya.
3. Ketepatan
analisa gravimetri, untuk bahan tunggal dengan kadar lebih dari 100 % jarang dapat
ditandingi perolehannya.
4. Kekhususan
cara gravimetri, pereaksi gravimetri yang khas (spesifik) bahkan hampir semua
selektif dalam arti mengendapkan sekelompok ion.
Banyaknya komponen dari suatu analisis biasanya ditentukan melalui hubungan massa atom, massa molekul dan berat senyawa. Contoh : penentuan ion besi dalam suatu cuplikan. Pemisahan ion besi dilakukan dengan mereaksikan cuplikan de NH4OH sehingga terbentuk endapan Fe(OH)3 apabila berat cuplikan adalah A gram, berat senyawa Fe(OH)3 adalah a gram, maka persen Fe dalam Cuplikan adalah
Terkadang senyawa yang ditimbang berbeda dengan senyawa yang dipisahkan dalam hal rumusnya. Misal rumus kimia dari senyawa yang dipisahkan MgNH4PO4 setelah dipijarkan dan didinginkan ditimbang sebagai senyawa Mg2P2O7 kita misalkan berat cuplikan = B gram. Berat senyawa yang ditimbang = b. Maka akan diperoleh rumus :
Catatan : angka 0,5234 dan 0,2162 adalah faktor kimia atau faktor Gravimetri.
Metode dalam Analisis Gravimetri adalah :
a. Metode Pengendapan
b. Metode Penguapan
c. Metode Elektrolisis
Banyaknya komponen dari suatu analisis biasanya ditentukan melalui hubungan massa atom, massa molekul dan berat senyawa. Contoh : penentuan ion besi dalam suatu cuplikan. Pemisahan ion besi dilakukan dengan mereaksikan cuplikan de NH4OH sehingga terbentuk endapan Fe(OH)3 apabila berat cuplikan adalah A gram, berat senyawa Fe(OH)3 adalah a gram, maka persen Fe dalam Cuplikan adalah
Terkadang senyawa yang ditimbang berbeda dengan senyawa yang dipisahkan dalam hal rumusnya. Misal rumus kimia dari senyawa yang dipisahkan MgNH4PO4 setelah dipijarkan dan didinginkan ditimbang sebagai senyawa Mg2P2O7 kita misalkan berat cuplikan = B gram. Berat senyawa yang ditimbang = b. Maka akan diperoleh rumus :
Catatan : angka 0,5234 dan 0,2162 adalah faktor kimia atau faktor Gravimetri.
Metode dalam Analisis Gravimetri adalah :
a. Metode Pengendapan
b. Metode Penguapan
c. Metode Elektrolisis
2.2.
Metode
Pengendapan
Pembentukan endapan dibedakan menjadi 2 macam yaitu:
Pembentukan endapan dibedakan menjadi 2 macam yaitu:
1. Endapan
dibentuk dengan reaksi antar analit dengan suatu pereaksi, biasanya berupa
senyawa baik kation maupun anion. Pengendapan dapat berupa anorganik maupun
organik.
2. Endapan
dibentuk cara elektrokimia (analit dielektrolisa), sehingga terjadi logam
sebagai endapan, dengan sendiri kation diendapkan.
Keadaan optimum untuk pengendapan
Untuk memperoleh keadaan optimum harus mengikuti aturan sbb:
Keadaan optimum untuk pengendapan
Untuk memperoleh keadaan optimum harus mengikuti aturan sbb:
a. Pengendapan
harus dilakukan pada larutan encer, yang bertujuan untuk memperkecil kesalahan
akibat koresipitasi.
b. Peraksi
dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan tetap.
c. Pengendapan
dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada temperatur
tinggi.
d. Endapan
kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan pemanas uap
untuk menghindari adanya koprespitasi.
e. Endapan
harus dicuci dengan larutan encer.
f. Untuk
menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan pengendapan
ulang
Syarat-
syarat endapan gravitasi
1. Kesempurnaan
pengendapan: Pada pembuatan endapan harus diusahakan kesempurnaan pengendapan
tersebut dimana kelarutan endapan dibuat sekecil mungkin.
2. Kemurnian
endapan (kopresipitasi): Endapan murni adalah endapan yang bersih, tidak
mengandung, molekul-molekul lain (zat-zat lain biasanya pengotor atau
kontaminan)
3. Endapan
yang kasar: Yaitu endapan yang butir-butirnya tidak keecil, halus melainkan
4. Endapan
yang bulky: Endapan dengan volume atau berat besar, tetapi berasal dari analit
yang hanya sedikit.
5. Endapan
yang spesifik: Pereaksi yang digunakan hanya dapat mengendapkan komponen yang
dianalisa.
Macam-macam endapan
Macam-macam endapan
a. Endapan
koloid
AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(AQ)
NaCl akan mengendapkan reagent:
AgCl pembentukan endapan koloid (amorf)
AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(AQ)
NaCl akan mengendapkan reagent:
AgCl pembentukan endapan koloid (amorf)
b. Endapan
kristal: Endapan tipe ini lebih mudah dikerjakan karen mudah disaring dan dibersihkan.
c. Endapan
yang dibawa oleh pengotor (Co precipitation). Sumber-sumber Co prepicitation:1)
absorbi permukaan, 2) pembentukan campuran kistal, 30 mekanika.
d. Napan
homogen (homogenous precipitatoin): Endapan homogen adalah cara pembentukan
endapan dengan menambahkan bahan pengandap tidak dalam bentuk jadi melainkan
sebagai suatu senyawa yang dapat menghasilkan pengendap tersebut. Contoh:
homogenos prepicitation tidak digunakan etil oksalat (C2H5O)C2O yang tidak
dapat mengion menjadi C2O42- tetapi harus terhidrolisa sbb:
(C2H5O)2C2O4 + 2H2O 2C2H5OH + H2C2O4
Pengotoran endapan
(C2H5O)2C2O4 + 2H2O 2C2H5OH + H2C2O4
Pengotoran endapan
Macam-macam
pengotor yang dibedakan menjadi dua yaitu:
a. Pengotoran
karena pengendapan sesungguhnya adalah:
Pengendapan bersama (simultaneous precipitation). Kotoran mengendap bersama waktu dengan endapan analit. Contoh: Al(OH) sebagai pengotor Fe(OH).Pengendapan susulan (post precipitation).
Pengendapan bersama (simultaneous precipitation). Kotoran mengendap bersama waktu dengan endapan analit. Contoh: Al(OH) sebagai pengotor Fe(OH).Pengendapan susulan (post precipitation).
b. Pengotoran
karena terbawa (Co-precipitation). Pengotoran ini tidak mengendap melainkan
hanya terbawa ole endapan analat.
a. Kotoran
isomorf dan dapat campur dengan inang ini dapat terjadi bila bahan pengotoran
dan endapan mempunyai kesamaan tipe rumus molekul maupun bentuk molekul.
b. Kotoran
larut dalam inang dimana zat sendiri larut dalam zat padat lalu ikut terbawa
sebagai kotoran. Contohnya Ba(NO3)2 dan KNO3 yang larut dalam BaSO4 pada kedua
jenis pengotoran diatas kotoran tersebar diseluruh kristal.
c. Kotoran
teradsorpsi pada permukaan endapan. Terjadi karena gaya tarik menarik antara
ion yang teradsorpsi dan ion-ion lawannya pada permukaan endapan
d. Kotoran
teroklusi oleh inang (terkurung). Dapat terjadi apabila kristal tumbuh terlalu
cepat dari butirn kecil menjadi besa dalam hal ini ion tidak sempat dilepaskan,
tetapi sudah tertutup dalam kristal.
Usaha mengurangi
pengotor.
1. Sebelum
membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahan yang akan mengotori.
2. Selama
membentuk endapan. Endapan hanya terbentuk bila larutan yang bersangkutan lewat
jenuh terhadap endapan tersebut yaitu larutan mengandung zat itu melebihi
konsentrasi larutan jenuh, dengan tahap-tahap sebagai berikut:
Tahap I: Pada pengembangan ialah nukleai dalam hal ini ion-ion dari molekul yang akan diendapkan mulai terbentuk inti yaitu pasangan beberapa ion menjadi butir-butir miniskus (sangat kecil).
Tahap II: Pertumbuhan kristal yaitu inti tersebut menarik molekul lain sehingg dari kumpulan hanya beberapa molekul tumbuh menjadi butiran lebih besar
Tahap tahap dari Metode Pengendapan
1.Tambahkan pereaksi pada cuplikan
2. Pisahkan komponen yang akan dianalisis dengan pengendapan
3. Ditapis
4. Cuci dengan Elektrolit yang mengandung ion sejenis untuk menghilangkan kotoran-kotoran pada permukaan dan juga mencegah peptisasi.
5. Untuk mengetahui kadar kotoran setelah pencucian bisa dicari dengan rumus
keterangan: Cn = konsentrasi kotoran setelah dicuci sebanyak n kali
Co = konsentrasi kotoran sebelum dicuci
U = Volume sisa stelah endapan dikeringkan
V = Volume Cairan yang digunakan setiap pencucian
6. Panaskan
Alat yang biasanya digunakan sebagi penapis dalam analisis gravimetri adalah : kertas Saring, Gelas Sinter, krus gooch. Alat pemanasnya adalah Oven listrik dan tungku. Selain alat-alat diatas ada pula alat yang disebut Eksikator dengan fungsi untuk menyimpan suatu bahan agar memiliki kadar air yang tetap. Pereaksi yang digunakan dibagi dua: Pereaksi Organik dan Pereaksi Organik.
Tahap I: Pada pengembangan ialah nukleai dalam hal ini ion-ion dari molekul yang akan diendapkan mulai terbentuk inti yaitu pasangan beberapa ion menjadi butir-butir miniskus (sangat kecil).
Tahap II: Pertumbuhan kristal yaitu inti tersebut menarik molekul lain sehingg dari kumpulan hanya beberapa molekul tumbuh menjadi butiran lebih besar
Tahap tahap dari Metode Pengendapan
1.Tambahkan pereaksi pada cuplikan
2. Pisahkan komponen yang akan dianalisis dengan pengendapan
3. Ditapis
4. Cuci dengan Elektrolit yang mengandung ion sejenis untuk menghilangkan kotoran-kotoran pada permukaan dan juga mencegah peptisasi.
5. Untuk mengetahui kadar kotoran setelah pencucian bisa dicari dengan rumus
keterangan: Cn = konsentrasi kotoran setelah dicuci sebanyak n kali
Co = konsentrasi kotoran sebelum dicuci
U = Volume sisa stelah endapan dikeringkan
V = Volume Cairan yang digunakan setiap pencucian
6. Panaskan
Alat yang biasanya digunakan sebagi penapis dalam analisis gravimetri adalah : kertas Saring, Gelas Sinter, krus gooch. Alat pemanasnya adalah Oven listrik dan tungku. Selain alat-alat diatas ada pula alat yang disebut Eksikator dengan fungsi untuk menyimpan suatu bahan agar memiliki kadar air yang tetap. Pereaksi yang digunakan dibagi dua: Pereaksi Organik dan Pereaksi Organik.
a. Pereaksi
Organik
Prinsipnya dengan ion logam tertentu dapat membentuk senyawa komplek organik dengan massa molekul relatif tinggi, sehingga dengan ion logam yang sedikit didapat endapan logam yang banyak. Adapun beberapa pereaksi organik yang biasa digunakan yaitu : dimetilglioksin, α-benzeinoksin, Kupferron, 8-hidroksikuinolin, Asam antranilat, natriumdietilditiokarbonat.
Prinsipnya dengan ion logam tertentu dapat membentuk senyawa komplek organik dengan massa molekul relatif tinggi, sehingga dengan ion logam yang sedikit didapat endapan logam yang banyak. Adapun beberapa pereaksi organik yang biasa digunakan yaitu : dimetilglioksin, α-benzeinoksin, Kupferron, 8-hidroksikuinolin, Asam antranilat, natriumdietilditiokarbonat.
b. Pereaksi
Anorganik
Senyawa Anorganik yang digunakan dalam proses pengendapan adalah :
Asam Klorida à untuk pengendapan ion logam golongan I
Hidrogen Sulfida (dalam HCl encer) à untuk mengendapkan ion logam golongan II
H2S dalam keadaan Buffer Amoniak à untuk pengendapan ion logam golongan III B
Buffer Amoniak à untuk pengendapan ion logam golongan III A
Garam Amonium Karbonat (NH4)2CO3 (dalam Buffer Amoniak) à untuk pengendapan ion logam golongan IV
Natrium Fosfat ( dalam buffer Amoniak) à untuk mengendapkan Ion Mg+ dari Magnesium Amonium Fossfat MgNH4PO4.6H2O
Garam Uranil Magnesium Asetat à mengendapkan ion Na+ endapan kuning dari garam NaMg(UO2)3(C2H3O2)9
Natrium kokaanitritekbaltat (III) à ntuk mengendapkan Ion K+ dari K2NaCe(NO2)
Senyawa Anorganik yang digunakan dalam proses pengendapan adalah :
Asam Klorida à untuk pengendapan ion logam golongan I
Hidrogen Sulfida (dalam HCl encer) à untuk mengendapkan ion logam golongan II
H2S dalam keadaan Buffer Amoniak à untuk pengendapan ion logam golongan III B
Buffer Amoniak à untuk pengendapan ion logam golongan III A
Garam Amonium Karbonat (NH4)2CO3 (dalam Buffer Amoniak) à untuk pengendapan ion logam golongan IV
Natrium Fosfat ( dalam buffer Amoniak) à untuk mengendapkan Ion Mg+ dari Magnesium Amonium Fossfat MgNH4PO4.6H2O
Garam Uranil Magnesium Asetat à mengendapkan ion Na+ endapan kuning dari garam NaMg(UO2)3(C2H3O2)9
Natrium kokaanitritekbaltat (III) à ntuk mengendapkan Ion K+ dari K2NaCe(NO2)
Pemisahan Ion Logam Dalam Proses Pengendapan.
Pemisahan
ion logam pada pengendapan bertingkat yang lebih penting yaitu :
a.pengendapan sebagai garam sulfida
b.pengendapan sebagai ion Hidroksida pada pH tertentu
a.pengendapan sebagai garam sulfida
b.pengendapan sebagai ion Hidroksida pada pH tertentu
a. Pengendapan
Sebagai Sulfida
Misalkan larutan jenuh H2S (Ka1 = 9,1 x 10-8 ; Ka2 = 1,2 x 10-15 pada suhu 250C dan tekanan 1 atm mempunyai konsentrasi 0,1 M. apabila [H+] = [HS-] dan konsentrasi H2S = 0,1 M maka:
[H+] = [HS-] =
[S2-] = 1,2 x 10-15 M = Ka2
Menurut proses ionisasi
H2S 2 H+ + S2-
Ternyata besarnya konsentrasi sulfida bergantung pada besarnya ion hidrogen dalam larutan, sehingga konsentrasi sulfida bisa diatur dengan merubah konsentrasi hidrogen.
Pengendapan ion logam [Mn+] sebagai garam sulfidanya [M2Sn] apabila hasil kali kelarutan ion-ion logamnya dengan ion sulfidanya lebih besar dari harga
Ksp garam sulfidanya. Dan besarnya ion logam yang tertinggal dalam larutan bisa dihitung : [Mn+]=
Misalkan larutan jenuh H2S (Ka1 = 9,1 x 10-8 ; Ka2 = 1,2 x 10-15 pada suhu 250C dan tekanan 1 atm mempunyai konsentrasi 0,1 M. apabila [H+] = [HS-] dan konsentrasi H2S = 0,1 M maka:
[H+] = [HS-] =
[S2-] = 1,2 x 10-15 M = Ka2
Menurut proses ionisasi
H2S 2 H+ + S2-
Ternyata besarnya konsentrasi sulfida bergantung pada besarnya ion hidrogen dalam larutan, sehingga konsentrasi sulfida bisa diatur dengan merubah konsentrasi hidrogen.
Pengendapan ion logam [Mn+] sebagai garam sulfidanya [M2Sn] apabila hasil kali kelarutan ion-ion logamnya dengan ion sulfidanya lebih besar dari harga
Ksp garam sulfidanya. Dan besarnya ion logam yang tertinggal dalam larutan bisa dihitung : [Mn+]=
b. Pengendapan
Ion Logam sebagai Hidroksida pada pH tertentu
Tergantung pada Ksp ion Hidroksida dan konsentrasi ion OH- dari pereaksinya dan juga tergantung dari pH larutannya. Besar pH suatu larutan bisa diatur dengan menambahkan garamnya.
Campuran buffer amoniak dapat digunakan untuk menahan pengendapan Mg2+ sebagai Mg(OH)2 yang harga Ksp-nya 1,5x10-11
Misalnya : pengendapan ion Mg2+ sebagai Mg(OH)2 dari larutan yang mengandung Mg2+ dengan konsentrasi 0,1 M. maka besarnya OH- yang diperlukan adalah :
[OH-] <
Jadi besarnya pOH harus dibawah –log 1,225x10-5
Jika konsentrasi tersebut berasal dari NH4OH maka garam NH4Cl yang dibutuhkan
Tergantung pada Ksp ion Hidroksida dan konsentrasi ion OH- dari pereaksinya dan juga tergantung dari pH larutannya. Besar pH suatu larutan bisa diatur dengan menambahkan garamnya.
Campuran buffer amoniak dapat digunakan untuk menahan pengendapan Mg2+ sebagai Mg(OH)2 yang harga Ksp-nya 1,5x10-11
Misalnya : pengendapan ion Mg2+ sebagai Mg(OH)2 dari larutan yang mengandung Mg2+ dengan konsentrasi 0,1 M. maka besarnya OH- yang diperlukan adalah :
[OH-] <
Jadi besarnya pOH harus dibawah –log 1,225x10-5
Jika konsentrasi tersebut berasal dari NH4OH maka garam NH4Cl yang dibutuhkan
2.3.
Metode
Penguapan
Digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Yaitu dengan cara:
Pemanasan dalam udara atau gas tertentu
Penambahan pereaksi sehingga mudah menguap
Penambahan pereaksi sehingga tidak mudah menguap
Zat-zat yang relatif mudah menguap bisa diabsorpsi dengan suatu absorben yang sesuai dan telah diketahui berat tetapnya.
Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110O- 130O C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya. Asal senyawa tidak terurai oleh pemanasan. Atau bisa juga menggunakan zat pengering seperti : CaCl2, Mg(ClO4)2.
Penentuan CO2 dalam senyawa karbonat dapat dilakukan dengan penambahan HCl berlebih, kemudian dipanaskan.gas CO2 yang sudah terjadi dialirkan dalam larutan alkali yaitu KOH (25-30%) atau larutan CaOH2 yang telah diketahui beratnya.
Penentuan NH3 dalam garam Amonium, yaitu garam ditambahkan larutan alkali kuat berlebih dan dipanaskan. Gas NH3 yang terjadi dialirkan dalam larutan standar asam berlebih kemudian kelebihannya dititrir dengan larutan standar basa.
Penentuan Nitrogen dalam protein, mula-mula senyawa didestruksi dengan H2SO4 pekat. Hasilnya ditambahkan basa berlebih dan dipanaskan. Selanjutnya kelebihan asam dititrir dengan larutan standar basa.
Penentuan unsur Natrium atau Kalium, yaitu larutan itu diuapkan dengan H2SO4 sampai kering. Kemudian sisanya berupa garam sulfat ditimbang. Dan segitulah berat unsur yang dicari. Unsur-unsur lain yang mengganggu seperti Si, dapat ditentukan dengan memanaskan cuplikan bersama H2SO4 dan HF dalam krus platina. Dimana Si berubah menjadi SiF4 yang menguap, sesuai persamaan
SiO2 + 6HF à H2SiF6 + 2H2O
H2SiF6 à SiF4 + 2HF
Digunakan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang relatif mudah menguap. Yaitu dengan cara:
Pemanasan dalam udara atau gas tertentu
Penambahan pereaksi sehingga mudah menguap
Penambahan pereaksi sehingga tidak mudah menguap
Zat-zat yang relatif mudah menguap bisa diabsorpsi dengan suatu absorben yang sesuai dan telah diketahui berat tetapnya.
Untuk penentuan kadar air suatu kristal dalam senyawa hidrat, dapat dilakukan dengan memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110O- 130O C. Berkurangnya berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan berat air kristalnya. Asal senyawa tidak terurai oleh pemanasan. Atau bisa juga menggunakan zat pengering seperti : CaCl2, Mg(ClO4)2.
Penentuan CO2 dalam senyawa karbonat dapat dilakukan dengan penambahan HCl berlebih, kemudian dipanaskan.gas CO2 yang sudah terjadi dialirkan dalam larutan alkali yaitu KOH (25-30%) atau larutan CaOH2 yang telah diketahui beratnya.
Penentuan NH3 dalam garam Amonium, yaitu garam ditambahkan larutan alkali kuat berlebih dan dipanaskan. Gas NH3 yang terjadi dialirkan dalam larutan standar asam berlebih kemudian kelebihannya dititrir dengan larutan standar basa.
Penentuan Nitrogen dalam protein, mula-mula senyawa didestruksi dengan H2SO4 pekat. Hasilnya ditambahkan basa berlebih dan dipanaskan. Selanjutnya kelebihan asam dititrir dengan larutan standar basa.
Penentuan unsur Natrium atau Kalium, yaitu larutan itu diuapkan dengan H2SO4 sampai kering. Kemudian sisanya berupa garam sulfat ditimbang. Dan segitulah berat unsur yang dicari. Unsur-unsur lain yang mengganggu seperti Si, dapat ditentukan dengan memanaskan cuplikan bersama H2SO4 dan HF dalam krus platina. Dimana Si berubah menjadi SiF4 yang menguap, sesuai persamaan
SiO2 + 6HF à H2SiF6 + 2H2O
H2SiF6 à SiF4 + 2HF
2.4.
Metode
Elektrolisis
Prinsipnya senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisis pada elektrode-elektrode yang sesuai. Sehingga jika elektrolisisnya cermat dapat terhindar dari peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi.
Prinsipnya senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisis pada elektrode-elektrode yang sesuai. Sehingga jika elektrolisisnya cermat dapat terhindar dari peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi.
a. Hukum
Dasar dalam Elektrolisis
Hukum dasar yang digunakan dalam metode ini adalah : Hukum Faraday dan Hukum Ohm..
Hukum dasar yang digunakan dalam metode ini adalah : Hukum Faraday dan Hukum Ohm..
b. Hukum
Faraday I
Menyatakan hubungan antara banyaknya zat yang terendap atau terbebas pada elektroda dengan banyaknya listrik yang diperlukan pada proses tersebut.
W = e x Q/F W = Jumlah zat terendap/terbebaskan (gr)
Q = Jumlah listrik yang dibutuhkan (Colloumb)
e = berat ekivalen Elektrokimia
Berat Ekivalen elektrkimia adalah bilangan yang menyatakan banyaknya zat yang terendap atau oleh listrik sebanyak 1 colloumb.
Contoh : arus 0,2 colloumb dialirkan pada dua keping tembaga (Cu) yang telah ditentukan massa tetapnya. Dan dicelupkan dalam garam Kuprisulfat (CuSO4) selama t detik. Kemudian dicuci dan dikeringkan serta ditimbang, ternyata beratnya lebih berat dari pada sebelum dielektrolisis. Karena adanya logam Cu yang terendapkan pada elektroda. Dimana banyaknya logam Cu yang terendapkan bertambah setiap penambahan arus maupun waktu. Adapun listrik yang dibutuhkan adalah : Q = i x t dengan i = arus, t = waktu dan Q = listrik yang dibutuhkan.
Hukum Faraday II
Menyatakan Hubungan antara banyaknya zat terendap atau terbebaskan pada elektrolisis bertahap dalam seri larutan.
Bunyi hukumnya : ”banyaknya zat terendap atau terpisahkan dari masing-masing elektroda yang disebabkan oleh listrik yang sama banyaknya dan mengalir dalam seri larutan adalah sebanding dengan berat ekivalen kimianya”
Misalnya : arus 1 amper dialirkan dalam suatu seri larutan : kupri sulfat (CuSO4) dan perak nitrat (AgNO3) dalam waktu t, banyaknya logam Cu dan Ag yang terendapkan pada masing-masing elektroda =
Hukum Ohm
Menyatakan hubungan antar tiga besaran listrik yaitu : tegangan (E), arus (I) dan tahanan (R) yang memenuhi persamaan
Menyatakan hubungan antara banyaknya zat yang terendap atau terbebas pada elektroda dengan banyaknya listrik yang diperlukan pada proses tersebut.
W = e x Q/F W = Jumlah zat terendap/terbebaskan (gr)
Q = Jumlah listrik yang dibutuhkan (Colloumb)
e = berat ekivalen Elektrokimia
Berat Ekivalen elektrkimia adalah bilangan yang menyatakan banyaknya zat yang terendap atau oleh listrik sebanyak 1 colloumb.
Contoh : arus 0,2 colloumb dialirkan pada dua keping tembaga (Cu) yang telah ditentukan massa tetapnya. Dan dicelupkan dalam garam Kuprisulfat (CuSO4) selama t detik. Kemudian dicuci dan dikeringkan serta ditimbang, ternyata beratnya lebih berat dari pada sebelum dielektrolisis. Karena adanya logam Cu yang terendapkan pada elektroda. Dimana banyaknya logam Cu yang terendapkan bertambah setiap penambahan arus maupun waktu. Adapun listrik yang dibutuhkan adalah : Q = i x t dengan i = arus, t = waktu dan Q = listrik yang dibutuhkan.
Hukum Faraday II
Menyatakan Hubungan antara banyaknya zat terendap atau terbebaskan pada elektrolisis bertahap dalam seri larutan.
Bunyi hukumnya : ”banyaknya zat terendap atau terpisahkan dari masing-masing elektroda yang disebabkan oleh listrik yang sama banyaknya dan mengalir dalam seri larutan adalah sebanding dengan berat ekivalen kimianya”
Misalnya : arus 1 amper dialirkan dalam suatu seri larutan : kupri sulfat (CuSO4) dan perak nitrat (AgNO3) dalam waktu t, banyaknya logam Cu dan Ag yang terendapkan pada masing-masing elektroda =
Hukum Ohm
Menyatakan hubungan antar tiga besaran listrik yaitu : tegangan (E), arus (I) dan tahanan (R) yang memenuhi persamaan
c. Tegangan
Peruraian
Misalnya tegangan 0,5 Volt digunakan pada 2 buah elektroda platina halus yang masing-masing dicelupkan dalam larutan H2SO4 1M, maka amperemeter akan menunjukan adanya arus yang mengalir pada larutan. Jika tegangan diperbesar maka aruspun bertambah. Sehingga pada tegangan tertentu arus akan naik secara cepat. Pada saat ini timbul gelembung-gelembung pada elektroda.
Tegangan peruraian adalah besarnya tegangan luar minimum yang harus diberikan agar terjadi proses elektrolisis yang kontinyu.
Jika Arus diputus, tegangan pada voltmeter tidak berubah, tetapi semakin lama arus makin lemah dan pada akhirnya nol. Pada saat itu sel E berfungsi sebagai sumber arus dan tegangannya disebut tegangan Polarisasi. Dilihat dari besarnya tegangan peruraian larutan asam dan basa dapat disimpulkan bahwa pada proses elektrolisis larutan asam dan basa relatif sama, yaitu terjadinya proses pembebasan gas.
A.3.3. Reaksi Elektroda
Elektroda Pt dan C
Misalnya tegangan 0,5 Volt digunakan pada 2 buah elektroda platina halus yang masing-masing dicelupkan dalam larutan H2SO4 1M, maka amperemeter akan menunjukan adanya arus yang mengalir pada larutan. Jika tegangan diperbesar maka aruspun bertambah. Sehingga pada tegangan tertentu arus akan naik secara cepat. Pada saat ini timbul gelembung-gelembung pada elektroda.
Tegangan peruraian adalah besarnya tegangan luar minimum yang harus diberikan agar terjadi proses elektrolisis yang kontinyu.
Jika Arus diputus, tegangan pada voltmeter tidak berubah, tetapi semakin lama arus makin lemah dan pada akhirnya nol. Pada saat itu sel E berfungsi sebagai sumber arus dan tegangannya disebut tegangan Polarisasi. Dilihat dari besarnya tegangan peruraian larutan asam dan basa dapat disimpulkan bahwa pada proses elektrolisis larutan asam dan basa relatif sama, yaitu terjadinya proses pembebasan gas.
A.3.3. Reaksi Elektroda
Elektroda Pt dan C
Pada katoda terjadi proses Reduksi dan pada Anoda terjadi proses Oksidasi.
1. Proses
Reduksi pada Katoda
Jika Larutan mengandung
Jika Larutan mengandung
-
Ion logam alkali, alkali tanah,
Al3+,Mn2+, didalam larutan ion-ion tersebut tidak dapat tereduksi. Sehingga
palrtlah yang akan mengalami reduksi.
2 H2O + 2 e- à 2 OH- + H2.
2 H2O + 2 e- à 2 OH- + H2.
-
Asam, ion H+ dari asam tersebut akan
tereduksi menjadi gas H2
2 H+ + 2 e- à H2
2 H+ + 2 e- à H2
-
ion logam lain selain poin a.1, dimana
ion tersebut akan tereduksi menjadi logam bebasnya.
Zn++ + 2e- + à Zn
Ag+ + e- à Ag
Zn++ + 2e- + à Zn
Ag+ + e- à Ag
Proses Oksidasi pada Anoda
Apabila larutan mengandung :
Apabila larutan mengandung :
-
ion halida, akan tereduksi menjadi halogen
2 Hal- à Hal2 + 2 e-
2 Hal- à Hal2 + 2 e-
-
ion OH- dari suatu basa, teroksidasi
menjadi okisigen.
4 OH- à 2 H2O + O2 + 4 e-
4 OH- à 2 H2O + O2 + 4 e-
-
Anion lain selain halogen dan OH-, ion
tersebut tidak teroksidasi sehingga pelarutnya yang teroksidasi.
Elektroda selain Pt dan C
Logam lainnya yang biasa digunakan sebagai elektroda adalah : Cu, Zn, Fe, Au dan lain-lain. Perbedaan dengan elektroda Pt dan Cu yaitu hanya pada reaksi Anodanya sedang katodanya relatif sama. Dimana anodanya teroksidasi menjadi ionnya. Contoh: elektrolisis larutan CuSO4 dengan elektroda Zn.
Reaksi anodanya : Zn à Zn2+ + 2 e-
Contoh menentukan tegangan peruraian
K dalam larutan molar ZnBr2, dicelupkan elektroda Pt yang halus.dan diberikan beda potensial sehingga terjadi proses elektrolisis. Dimana pada katoda berlangsung proses : Zn2+ + 2 e- à Zn dan pada anoda : 2 Br- Br2 + 2 e-
Potensial pada katoda (25OC) adalah
Potensial pada Anoda (25OC) adalah
Tegangan Kelebihan
Pada kenyataannya besarnya tegangan peruraian tergantung pada jenis elektroda yang digunakan dan biasanya ebih tinggi dari yang dihitung dengan rumus diatas. Perbedaan besarnya tegangan tersebut yang disebut tegangan kelebihan. Dengan adanya tegngan tersebut maka tegangan peruraian menjadi :
dengan Eekat = tegangan kelebihan pada katoda, dan
Eeand = tegangan kelebihan pada anoda.
Besarnya tegangan kelebihan baik pada katoda mapun anoda merupakan fungsi dari :
Jenis dan sifat fisik logam dari elektroda
Sifat fisik zat yang terendap atau terbebas, jika logam tegangan kelebihannya kecil dan jika gas relatif lebih besar
Kerapatan arus yang digunakan
Perubahan konsentrasi larutan
Elektroda selain Pt dan C
Logam lainnya yang biasa digunakan sebagai elektroda adalah : Cu, Zn, Fe, Au dan lain-lain. Perbedaan dengan elektroda Pt dan Cu yaitu hanya pada reaksi Anodanya sedang katodanya relatif sama. Dimana anodanya teroksidasi menjadi ionnya. Contoh: elektrolisis larutan CuSO4 dengan elektroda Zn.
Reaksi anodanya : Zn à Zn2+ + 2 e-
Contoh menentukan tegangan peruraian
K dalam larutan molar ZnBr2, dicelupkan elektroda Pt yang halus.dan diberikan beda potensial sehingga terjadi proses elektrolisis. Dimana pada katoda berlangsung proses : Zn2+ + 2 e- à Zn dan pada anoda : 2 Br- Br2 + 2 e-
Potensial pada katoda (25OC) adalah
Potensial pada Anoda (25OC) adalah
Tegangan Kelebihan
Pada kenyataannya besarnya tegangan peruraian tergantung pada jenis elektroda yang digunakan dan biasanya ebih tinggi dari yang dihitung dengan rumus diatas. Perbedaan besarnya tegangan tersebut yang disebut tegangan kelebihan. Dengan adanya tegngan tersebut maka tegangan peruraian menjadi :
dengan Eekat = tegangan kelebihan pada katoda, dan
Eeand = tegangan kelebihan pada anoda.
Besarnya tegangan kelebihan baik pada katoda mapun anoda merupakan fungsi dari :
Jenis dan sifat fisik logam dari elektroda
Sifat fisik zat yang terendap atau terbebas, jika logam tegangan kelebihannya kecil dan jika gas relatif lebih besar
Kerapatan arus yang digunakan
Perubahan konsentrasi larutan
2.5.
Pengendapan
Sempurna
Perubahan tegangan pada pada katoda selama proses elektrolisis, terutama pada proses pengendapan, besarnya potensial katoda dinyatakan dengan persamaan nernst.
Perubahan tegangan pada pada katoda selama proses elektrolisis, terutama pada proses pengendapan, besarnya potensial katoda dinyatakan dengan persamaan nernst.
Besarnya potensial ini tidak bergantung pada besarnya konsentrasi ion
logamnya tetapi tergantung dari biloks ion logam dalam larutan. Jika ion logam
selama proses telah tereduksi 10-4 Kali proses semula, maka untuk ion logam:
Univalent potensial katodanya akan berubah sebesar 4 x 0,591 Volt.
Bivalen perubahannya adalah
Trivalent perubahannya adalah
Begitu seterusnya penyebutnya bertambah satu.
Univalent potensial katodanya akan berubah sebesar 4 x 0,591 Volt.
Bivalen perubahannya adalah
Trivalent perubahannya adalah
Begitu seterusnya penyebutnya bertambah satu.
BAB
III
PENUTUP
PENUTUP
a.
Kesimpulan
Dengan memperhatikan materi-materi yang telah dipaparkan bisa diambil beberapa kesimpulan. Analisis gravimetric merupakan salah satu bentuk analisis kuantitatif yang dilakukan dengan proses penimbangan. Dalam analisis Gravimetri terdapat tiga metode yang digunakan yaitu : metode pengendapan, metode penguapan, dan metode elektrolisis
Untuk metode pengandapan prinsip kerjanya yaitu senyawa yang akan dianalisis diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang sesuai dan selanjutnya dipisahkan endapannya dengan cara ditapis. Untuk metode Penguapan prinsipnya yaitu zat yang mudah menguap diadsorpsi dengan adsorben yang sesuai, dimana sebelumnya bisa ditambahkan pereaksi untuk membuat suatu zat menjadi lebih mudah menguap atau lebih sulit menguap. Untuk metode Elektrolisis prinsipnya senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisis pada elektrode-elektrode yang sesuai. Sehingga jika elektrolisisnya cermat dapat terhindar dari peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi.
Dengan memperhatikan materi-materi yang telah dipaparkan bisa diambil beberapa kesimpulan. Analisis gravimetric merupakan salah satu bentuk analisis kuantitatif yang dilakukan dengan proses penimbangan. Dalam analisis Gravimetri terdapat tiga metode yang digunakan yaitu : metode pengendapan, metode penguapan, dan metode elektrolisis
Untuk metode pengandapan prinsip kerjanya yaitu senyawa yang akan dianalisis diendapkan dengan menambahkan pereaksi yang sesuai dan selanjutnya dipisahkan endapannya dengan cara ditapis. Untuk metode Penguapan prinsipnya yaitu zat yang mudah menguap diadsorpsi dengan adsorben yang sesuai, dimana sebelumnya bisa ditambahkan pereaksi untuk membuat suatu zat menjadi lebih mudah menguap atau lebih sulit menguap. Untuk metode Elektrolisis prinsipnya senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara elektrolisis pada elektrode-elektrode yang sesuai. Sehingga jika elektrolisisnya cermat dapat terhindar dari peristiwa kopresipitasi dan post-presipitasi.
b.
Saran
Makalah ini sifatnya hanya membantu memudahkan mahasiswa untuk memahami teknik analisis gravimetric yang tentunya sangat terbatas baik contoh maupun penjelasannya, olehnya kami harapkan bagi para pembaca bisa menambah dari referensi lain. Karena jika hanya menggunakan makalah ini sangat sedikit yang anda dapatkan. Semoga anda tidak puas dengan membaca makalah ini, sebab jika anda puas niscaya anda tidak akan menambah pengetahuan anda, Seorang yang dalam keadaan haus, meminum air laut, niscaya ia akan semakin haus, semoga andapun demikian. Terima kasih.
Makalah ini sifatnya hanya membantu memudahkan mahasiswa untuk memahami teknik analisis gravimetric yang tentunya sangat terbatas baik contoh maupun penjelasannya, olehnya kami harapkan bagi para pembaca bisa menambah dari referensi lain. Karena jika hanya menggunakan makalah ini sangat sedikit yang anda dapatkan. Semoga anda tidak puas dengan membaca makalah ini, sebab jika anda puas niscaya anda tidak akan menambah pengetahuan anda, Seorang yang dalam keadaan haus, meminum air laut, niscaya ia akan semakin haus, semoga andapun demikian. Terima kasih.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar